氣相色譜故障與排除指南——基線篇

氣相色譜柱基線異常問題分析及建議措施：

一、長期漂移（ Drift ） .......... 基線趨向一個方向（向上方或下方）緩慢地變化

1. 基線長期向下漂移 （Drift）

原因①：新色譜柱剛安裝在設備上，基線可能連續向下漂移幾分鐘（這是正常的現象）。

建議措施：提高柱溫箱溫度至色譜柱的大連續使用溫度附近，維持該溫度直到基線走勢平穩，如果新色譜柱在初次使用中，基線連續10分鐘沒有下降的趨勢，應該立即冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏。

原因②：檢測器未達到平衡。

建議措施：延長檢測器的（溫度）平衡時間。

原因③：檢測器或GC系統部件中的沉積污染物被高溫 " 烘烤 " 出，造成基線向下漂移。

建議措施：清理系統中的污染物。

1. 基線長期向上漂移 （Drift）

原因①：色譜柱的固定相被破壞。

建議措施：取決于破壞的原因，可能是因為不潔凈的載氣和過高的使用溫度，需更換新的色譜柱。

原因②：載氣流速不穩。

建議措施：清洗或更換氣路中的壓力和流量調節閥。調整載氣壓力。

二、噪音（ Noise ） ............... 基線快速、無規律地變化

原因①：毛細管色譜柱末端插入FID、NPD或者FPD檢測器的火焰區過深。

建議措施：重新安裝色譜柱，確保色譜柱插入檢測器至正確的深度。

原因②：使用ECD或者TCD檢測器時，氣體泄漏可引發基線噪音。

建議措施：檢查、維修氣路。

原因③：使用FID、NPD或者FPD檢測器時， 燃氣選擇不當或流速設置不當，引起基線噪音。

建議措施；使用干燥、純凈的高等級燃氣嗎，調整燃氣流速。

原因④：進樣口被污染。

建議措施：清潔進樣口，更換進樣口隔墊、玻璃棉。

原因⑤：毛細管色譜柱被污染。

建議措施：高溫烘焙色譜柱，切除色譜柱首端10cm，使用溶劑清洗色譜柱，更換色譜柱。

原因⑥：檢測器發生故障。

建議措施：維修或更換檢測器配件。

原因⑦：檢測器電路發生故障。

建議措施:及時聯系GC設備生產商或專業維修機構.

三、位移（ Offset ） .............. 基線位置突然地改變

原因①：電源電壓波動。

建議措施：觀察線路電壓與基線位移之間的變化關系。建議安裝電源穩壓器。

原因②：電路接口處連接不良。

建議措施：檢查電路接口連接處，清理接口處的污染物和銹斑，重新將松動的接口擰緊。

原因③：進樣口被污染。

建議措施：清潔進樣口，更換進樣口襯管中的玻璃纖維。

原因④：毛細管色譜柱被污染。

建議措施：高溫烘焙色譜柱，切除色譜柱首端10cm，更換色譜柱。

原因⑤：毛細管色譜柱末端插入FID、NPD或者FPD檢測器的火焰區過深。

建議措施：重新安裝色譜柱，確保色譜柱插入檢測器至正確的深度。

原因⑥：檢測器被污染。

建議措施：清理檢測器。

原因⑦：氣體制造機周期。

建議措施：氣體制造機的開關可能造成基線波動，在制造機后加上適量體積的貯槽來緩沖任何壓力的改變。

四、毛刺（ Spiking ） ............ 基線上出現無峰寬的尖峰（正峰或負峰）

原因①：通過電源線或屏蔽電線對色譜所形成的電磁干擾 。

建議措施：一般這種干擾有很強的周期性，很多情況下是來自附近的電子設備。在必要的情況下，關閉、移動這些設備或增加穩壓電源可以消除電流變化引起的干擾。

原因②：顆粒污染進入檢測器。

建議措施：清潔檢測器，清除顆粒染質來源。注意：純凈的H 2 燃燒時，火焰無色；當H 2 中含有機污染物時，會產生黃色的火焰。

原因③：氣壓升高，氣路密封松動，造成氣體從松動處泄漏，壓力開始下降到氣體泄漏處可以再次密封。如果這是泄漏的主因，那毛刺出現的頻率將取決于壓力的大小。

建議措施：擰緊松動的密封。

原因④：檢測器內部電路接口或輸出、輸入信號接口松動、積塵或被腐蝕

建議措施：檢查接口、清潔接口并擰緊松動的部分。更換腐蝕嚴重的火焰檢測器部件。

五、短期漂移（ Wander ） ... 低頻率的噪聲

原因①：溫度、電壓等環境條件的波動引起的基線低頻漂移。

建議措施：找到環境變化因素與基線短期漂移間的關系，然后穩定該因素

原因②：溫度控制偏移。檢查變化是否與基線位置變化相關 。

原因③：測量檢測器的溫度。如果正在使用TCD檢測器，檢測一遍檢測器。

原因④：使用恒溫條件時基線短期漂移，那么載氣中可能含有雜質

建議措施：更換載氣氣源或者氣體凈化器

原因⑥：進樣口被污染。

建議措施：清潔進樣口、更換進樣口襯管、更換玻璃棉。

原因⑦：色譜柱被污染

建議措施：高溫烘焙色譜柱，切除色譜柱首端10cm，使用溶劑清洗色譜柱，更換色譜柱。

原因⑧：氣體流速控制不良 。

建議措施：清洗或者更換氣體流速調節閥。